Analitikai és szerkezetvizsgálati labor

Az UV-, IR-, Raman-,MS- és NMR-spektroszkópiai módszerek, por- és egykristály-röntgen-diffrakciós, korszerű elektroanalitikai, pásztázó elektronmikroszkópiás energiadiszperzív röntgenanalízis ((SEM-EDS) mérési technikák, valamint kapcsolt analitikai módszerek (GC-MS, HPLC-MS-MS) elméletének rövid összefoglalása, megismertetése, valamint a módszerek alkalmazása mérési feladatok végzésén keresztül.

A jelenlegi lehetőségek figyelembevételével a következő 6 órás, kéthétről összevont laboratóriumi méréseket tervezzük:

1. ELEKTROANALITIKAI MÓDSZEREK……………………………………......        .6 óra

-         Egyenáramú polarográfia: az oxigén redukciójának, ill. a polarográfiás maximum jelenségének tanulmányozása

-         Differenciál impulzus polarográfia: Cd²⁺  és Pb²⁺ meghatározása egymás mellett

-         Szilárd elektródos voltammetria: paracetamol meghatározása

-         Bioszenzorok: vércukor mérése

1. FOLYAMATOS ELEMZÉS…...............…………………………………......             .6 óra

            -Növényi minta foszfortartalmának meghatározása folyamatos áramlásos módszerrel, UV-VIS detektálással és

            a) minta feltárása savas roncsolással

            b) minta feltárása hamvasztással

1. MÁGNESES MAGREZONANCIA-SPEKTROSZKÓPIA…………………...            6 óra

            A korszerű NMR spektrométerek felépítése. Az NMR méréstechnika gyakorlati alapjai. Mintaelőkészítés. Az NMR mérések főbb paraméterei, azok kalibrálása. Heterukleáris mérések sajátosságai

            Az NMR spektrumot jellemző főbb paraméterek és a szerkezet tanulmányozása spektrumokon. A kémiai eltolódás empirikus számításának gyakorlása egyszerű molekukák esetén. Spektrumfejtés.

4.    TÖMEGSPEKTROMETRIA…………………………………………………..           3 óra

       A tömegspektrométerek általános felépítése. Ionforrások. Az analizátorok felépítése és működése. Detektorok. Mintabeviteli megoldások. A tömegspektrométerek teljesítmény jellemzői. Az analitikai célú (GC-MS, HPLC-MS-MS) és szerves szerkezetvizsgálati célú (nagyfelbontású-MS) tömegspektrométerek. Az ionforrásokban lejátszódó ionkémiai folyamatok. Az izotópok és a metastabil ionok szerepe. A nagyfelbontású tömegspektrometriás mérések szolgáltatta szerkezeti információk. A szerkezet felderítés stratégiája. Gyakorlati mérések. Spektrumfejtés.

5.   ATOM- ÉS MOLEKULASPEKTROSZKÓPIA………………………………            3 óra

            Induktív csatolású plazma forráson (ICP) alapuló nagyteljesítményű atomspektroszkópiai (ICP-OES) és tömegspektrometriás (ICP-MS) elemanalitikai módszerek.

6.   MOLEKULASPEKTROSZKÓPIA……………………………….                              6 óra

            Az FTIR- és Ramanspektroszkópia jelentősége a szervetlen és szerves vegyületek azonosításában, szerkezetfelderítésében ill. mennyiségi elemzésében. Az FT-IR-spektrométer felépítése, infravörös spektrum felvétele. Gáz, folyadék és szilárd halmazállapotú minták mérési technikái. Az IR spektrum értékelése, sávhozzárendelés.

7.    SZILÁRDMINTÁK KOMPLEX ELEMZÉSE …………………………........  6 óra

Szilárd minták (pl. azbeszt) morfológiai, elemösszetételi és fázisösszetételi elemzése, valamint termikus viselkedésének vizsgálata:

-         Morfológiai vizsgálatok pásztázó elektronmikroszkóppal (SEM)

-         Elemösszetételi vizsgálatok energiadiszperziv röntgenanalízissel (SEM-EDX)

-         Fázisazonosítás, ill. fáziselemzés röntgendiffrakciós módszerekkel (XRD)