Szerves szerkezetfelderítés

Bevezetés

  Szerves mikroanalitika: Alapvető módszerei (C, H, N, halogének meghatározása), a fontosabb funkciós csoportok kvalitatív és kvantitatív analitikája.

  A kémiai szerkezettel kapcsolatos alapfogalmak (konfiguráció, konformáció, dinamika, izoméria, tautoméria) áttekintése.

  Ismerkedés a szerkezetkutatás stratégiai kérdéseivel.

3 óra

UV spektroszkópia:

  Molekulák elektronszerkezete, pályák energiája és szimmetriája, kiválasztási szabályok. Kétatomos molekula pontenciálgörbéje. Kromofór és auxokróm csoportok. Néhány egyszerű kromofor pl. C=O tárgyalása, szubsztituensek, konjugáció, sztérikus viszonyok és az oldószer hatása. Dién szabály, poliének, aromás és heteroaromás szerkezetek.

3 óra

Infravörös spektroszkópia:

  A rezgési-forgási színkép kialakulása. Kétatomos molekula, harmonikus és anharmonikus oszcillátor. Többatomos molekulák normál rezgései, karakterisztikus kötési és csoport frekvenciák, megjelenésük feltételei, az IR és Raman spektroszkópia kapcsolata. Rezgéstípusok nevezéktana, az IR sávok frekvenciáját befolyásoló külső és belső (szerkezeti) tényezők (induktív és mezomer effektus, hiperkonjugáció, gyűrűfeszülés, térgátlás, izotóp effektus stb.) Főbb vegyületcsaládok ill. csoportok jellemző IR sávjai. Felvételi technikák, a pásztázó és Fourier transzformációs módszer sajátságai.

4 óra

1. számonkérő zárthelyi dolgozat

Tömegspektroszkópia:

  A tömegspektrométerek felépítése és a mérés elve. Különböző ionizációs módszerek, egyszeres és kettős fókuszálás, metastabil ionok, ionok detektálása, érzékenység, felbontóképesség, tömegtartomány. Tömegspektrométer kapcsolása pl. MS-MS, GC-MS, HPLC-MS. Atomok izotópjai, természetes gyakoriság. Szerves molekulák főbb fragmentációs folyamatai, pl. a-hasadás, oxónium reakció, benzil-hasadás, allil-hasadás, McLafferty átrendeződés, retro-Diels-Alder reakció, halogénszármazékok, aromások és alifás vegyületek jellegzetes hasadási sajátságai.

5 óra

2. számonkérő zárthelyi dolgozat

Mágneses magrezonancia (NMR)spektroszkópia

  Magspin, ill. viselkedése mágneses térben, Bloch egyenletek. ¹H és ¹³C NMR spektroszkópia, CW és a pulzus Fourier transzformációs mérési technika (PFT), spektrumakkumuláció. Az alapvető NMR paraméterek: relaxáció, kémiai eltolódás és a spin-spin csatolódás elméleti alapjai, hatásuk a spektrumra és összefüggésük a kémiai szerkezettel. A kémiai eltolódást befolyásoló tényezők, szubsztituenseffektusok, a kémiai eltolódások közelítő, empirikus számítása. A csatolási állandók felhasználása a diéderes szög meghatározására (Karplus összefüggés), konformációs analízis, multiplicitási szabályok. Hőmérsékletfüggő mérések, dinamikus NMR spektroszkópia. Kettősrezonancia ill. spinlecsatolás, nukleáris Overhauser effektus és alkalmazása a proton és szén NMR spektroszkópiában. Spektrum szerkesztési módszerek a ¹³C NMR spektroszkópiában (APT, INEPT, DEPT). Kapuzott lecsatolási módszerek és alkalmazásuk.

9 óra

3. számonkérő zárthelyi dolgozat

A tárgyalt módszerek együttes felhasználása, ill. az így nyerhető többlet információk az ismeretlen szerkezetű szerves vegyületek szerkezetfelderítésében. Konkrét példák bemutatása és a megoldási folyamat gyakorlása.

6 óra

4. számonkérő zárthelyi dolgozat