Analitikai kémia és műszerezés

 Előadás:

Korszerű elválasztási módszerek: Kromatográfiás töltetek típusai, kölcsönhatások a töltet és a mintakomponensek között. Többdimenziós kromatográfia.

2 óra

A kromatográfiás diszperzió. Új töltetgeometriák a folyadékkromatográfiában (nagyon kis szemcsék illetve monolit). A nemlineáris kromatográfia alapjai.

2 óra

Fehérjék kromatográfiás vizsgálata (natív illetve hidrolizált formában). Szilárd fázisú extrakcó (töltetek és alkalmazások). Kapilláris elektrokromatográfia.

2 óra

Szenzorika: A fontosabb elektroanalitikai szenzorok.Optoszenzorok.Tömegszenzorok.

2 óra

Félvezető szenzorok. Bioszenzorok. Automatizálás szenzorokkal. Speciáli szenzorok (mikroszenzorok, sterilezhető szenzorok)

2 óra

Immunanalitikai módszerek helye és jelentősége az analitikában, alapfogalmak (antitest, antigén, szérum, plazma), az antitestek felépítése, fajtái, az immunreakció (példák az immunkomplexek kialakulására), jelzési technikák, mennyiségi meghatározási módszerek (homogén, heterogén immunoassay), mérési technikák (kompetitív módszer, szendvics módszer). További modern bioanalitikai módszerek.

2 óra

Termikus analitikai módszerek alkalmazási területei és fontosabb módszerei, egy termoanalitikai berendezés felépítése, egységeinek ( kemence, mintatartó, hőmérő, fűtőegység, hőmérsékletprogramozó) ismertetése, a termogravimetriás(TG) és derivatív termogravimetriás (DTG) módszerek és berendezések (termomérleg) bemutatása, a mérési körülmények hatása a termogravimetriás görbék alakjára, példák a TG gyakorlati alkalmazására, a differenciális termoanalízis (DTA) és a differenciális pásztázó kalorimetria (DSC) módszereinek bemutatása, a DTA készülék felépítése, a hőáram DSC, ill. a teljesítménykompenzációs DSC készülékek működési elve és felépítése, a differenciális termoanalitikai módszerek gyakorlati alkalmazása (fázisátalakulások, módosulat-változások tanulmányozása, fázisdiagramok felvétele, fajhő meghatározása). A fejlődő gázelemzés módszerei (gáztitrimetria, FID, MS, FTIR csatolt detektorokkal, pirolízis-GC-MS)

3 óra

A tömegspektrometria szervetlen és szerves analitikai és szerkezetvizsgálati alakalmazásai. A töltéssel rendelkező részecskék elválasztásának elvi lehetőségei. A tömegspetrometria definíciói. A tömegspektrtométerek általános felépítése és az egyes egységek funkciói: mintabeviteli megoldások, ionforrások (EI, CI, FI. FAB, FI/FD, EI/CI, fotoionizáció, lézerionizáció, elektronspray stb.), analizátorok (elektrosztatikus, mágneses, kvadrupól, kettős fókuszáklású, TOF, stb.), detektorok. A tömegspektrométerek teljesítmény jellemzői (felbontóképesség, tömegtartomány, felvételi sebesség, érzékenység, kimutatási határ, tömegmérési pontosság, stb.). Modern csatolási lehetőségek pl. HPLC-hez.

 3 óra

            Az FTIR-és FT-Raman spektroszkópia jelentősége a szervetlen és szerves vegyületek azonosításában, szerkezetfelderítésében ill. mennyiségi elemzésében. Az FT-IR-spektrométer felépítése, infravörös spektrum felvétele. Gáz, folyadék és szilárd halmazállapotú minták mérési technikái. Az IR spektrum értékelése, sávhozzárendelés.

2 óra

            A röntgensugárzás felhasználása analitikai reagensként, ill. jelforrásként, röntgensugárzás keltése és keletkezése (röntgen-cső, szinkroton); a sugárzás jellemzése és eloszlása hullámhossz és energia szerint; a sugárzás és az anyag kölcsönhatásának alapjelenségei (abszorpció, fluoreszcens emisszió, foto- és Auger-elektronemisszió, diffrakció). A röntgensugárzás detektálása, intenzitásának mérése. A röntgensugárzás kristálylapokon történő diffrakciójának alaptörvénye (Bragg-egyenlet); az összefüggés felhasználása rácstávolság, ill. röntgenhullámhossz mérésére. A pordiffrakción (diffrakciósképen) alapuló fázisanalízis (XRD), ill. az egykristálydiffrakciós rács-, ill. molekulaszerkezet-meghatározás elve és alkalmazási területei. Atomtörzsi elektronok energiaviszonyai (abszorpciós élek, karakterisztikus röntgenvonalak) és az emittált sugárzás rendszámfüggése (Moseley-törvénye). A röntgenfluoreszcenciás (XRF) elemzés gyakorlata (hullámhossz-, ill. energiadiszperziv spektrométerek felépítése, analitikai mintaelőkészítés, kalibrációs és belső viszonyító minták, mátrixhatások és korrekciójuk). Teljes visszaverődésen alapuló XRF, további emissziós módszerek (EMP, PIXE). Alkalmazási köreik.     

3 óra

            Atomspektroszkópiák. Emissziós, atomabszorpciós módszerek. Induktív csatolású plazmaforráson (ICP) alapuló nagyteljesítményű atomspektroszkópiai (ICP-OES) és tömegspektrometriás (ICP-MS) elemanalitikai módszerek.

 2 óra

Laboratóriumi gyakorlatok az előadásokon elhangzottakhoz kapcsolódóan gyakorlati mérési és alkalmazási példákon keresztül hozzák közelebb az analitikai méréseket a hallgatókhoz

- FTIR(Raman)-spektroszkópia

- Röntgenanalitika (EDX, XRD),

- Termikus elemzés (TG, DSC, TG/DTA, EGA)

- HPLC-MS(-MS)-elválasztási feladat

Műszerezés gyakorlatok:külön modulként 4x3 órában

A gyakorlatok célja az analitikai műszeres mérések elvi méréstechnikai sémáinak megismerése, a fizikai megvalósítások bemutatása. Ezen belül kiemelten kezeljük a szenzorjelek elsődleges feldolgozási módszereit (jelformálások, szűrések) és a mérési folyamatvezérlés-folyamatszabályozás néhány fontos részletét, bemutatjuk az analóg jelektől a digitális jelekig terjedő teljes információs áramot. Kitérünk a hibajelek generálásának alapelveire is.

A bemutatható részleteket működő próbapaneles mérésekben demonstráljuk, részben pedig megbontott gyári készülékek belső egységeinek felismertetésével illusztráljuk.

Próbapanelos gyakorlatok:

műveleti erősítő alkalmazása elemi matematikai műveletekre és zajszűrésre

függvénygenerátor felépítése

potenciometriás mérés felépítése

nagypontosságú hőmérő vizsgálata

analóg-digitális átalakító demonstrációs felépítése

Készülékismereti gyakorlatok (a hozzáférhető gyári eszközök függvényében):

pH mérő

vezetőképesség mérő

gázkromatográf

spektrofotométer