Az elválasztástechnika korszerű módszerei

I.GC-MS technikák:Kis felbontású MS GC kapcsolatok és külön kiemelve a nagyfelbontású MS technikákat. A műszerezettség ismertetésén túl az elválasztások tervezése, az eredmények interpretálásának ismertetésére is sor kerül.

1. Csatolt technikák (multidimenzionális) technikák előnyei a nem csatoltakhoz képest.

GC-MS, GC-FTIR, GC-ICP előnye a GC-FID, GC-TID, GC-ECD, GC-FPD és GC-PID elválasztási módszerekhez képest.

                                                                                              1 óra  Előadó: Fekete Jenő

1. A GCXGC megvalósítása és előnye a GC-hoz képest. GCXGCXFID és GCXGCX

TOF. A módszer alkalmazása összetett minták esetén a kromatogramok interpetálása.

1óra  Előadó: Fekete Jenő

1. A nagyfelbontású GC és a nagyfelbontású MS kapcsolása, előnye a kis felbontású

MS kapcsolathoz. A  HRGC-HRMS alkalmazása a gyógyszeriparban, kábítószer analitikában és az ipar egyéb területein.

2 óra  Előadó: Fekete Jenő

1. Ionforrások : elektronionizáció, kémiai ionizáció.

1óra  Előadó: Fekete Jenő

1. Spektrumkönyvtárak és használatuk.

1 óra  Előadó: Fekete Jenő

1. A gázkromatográfiás elválasztások tervezése és a mintaelőkészítés kapcsolata.

2 óra  Előadó: Fekete Jenő

II. HPLC-MS módszer: különböző ionizációs lehetőségek és azok alkalmazási területei, ionanalizátorok, ionanalizátor-kombinációk. A folyadékkromatográfiás elválasztással szembeni speciális követelmények, az elválasztás tervezése.

1. HPLC összekötésének alapfeltételei a tömegspektrométerrel.  Electrospray (ESI) vagy ionspray atmoszferikus nyomáson működő ionforrás. Az ionforrás alkalmazási lehetősége a vegyületek szerkezetének ismeretében.

1 óra  Előadó: Fekete Jenő

1. Atmoszferikus kémiai ionizáció (APCI) és fotoionizáció (APP) és alkalmazási 

lehetőségei a gyógyszeriparban, környezetvédelemben és egyéb iparágakban. Egyéb ionizációs módszerek.

1óra  Előadó: Fekete Jenő

1. A folyadékkromatográfiás elválasztás tervezésénél betartandó szabályok. Alkal-

mazható pufferek, kolonna választás eltérései a hagyományos HPLC-hez

viszonyítva.

2 óra  Előadó: Fekete Jenő

1. Mintaelőkészítési követelmények a HPLC-MS módszer használatakor.

1 óra  Előadó: Fekete Jenő

1. HPLC-MS-MS és a HPLC-MSⁿ , hibrid technikák felépítése és működési módjai.

1 óra  Előadó: Fekete Jenő

1. A z elválasztás tervezése a HPLC-MS és HPLC-MS-MS módszernél. 

1 óra  Előadó: Fekete Jenő

1. Gyors folyadékkromatográfiás módszerek: UHPLC, HTLC monolit kolonnák.

2.óra  Előadó: Fekete Jenő

III. Egyéb kapcsolt technikák:

1. CE-MS módszer: a CE kapcsolásának problémája az MS-hez, a módszer előnye és hátrányai a HPLC-MS-hez képest, módszerfejlesztés alapkérdései.

2 óra  Előadó: Tömösközi Sándor

2.         SFC-MS kapcsolat: előnyök és hátrányok a GC-MS és HPLC-MS technikához ké-pest.

1 óra  Előadó: Fekete Jenő

3.     HPLC-NMR kapcsolat jelenlegi állása és jövőbeli fejlesztések lehetőségei.

1 óra  Előadó: Fekete Jenő

4.     Különleges módszerek alkalmazása az elválasztástechnikában.  Affinitási elválasztási módszerek: kapilláris kromatográfia és affin CE. Hagyományos elektroforetikus technikák és alkalmazásuk a gyakorlatban.

3 óra  Előadó: Tömösközi Sándor

Laboratóriumi gyakorlatok: 6x4 óra

1.Fehérjék vizsgálata a hagyományos elektroforetikus technikákkal.(Tömösközi Sándor)

2.CE és LOC alkalmazási lehetőségei.(Tömösközi Sándor)

3 Mintaelőkészítés nyomás alatti extrakcióval(Fekete Jenő)

A gyorsított oldószeres extrakcióval talajból többgyűrüs szénhidrogének kinyerése és

mérése  HPLC-val módszerrel. A kinyerés reprodukálhatóságának vizsgálata.

4.Komponensek azonosítása extraktumból GC-LRMS technikával. (Fekete Jenő)

Gyógyszergyári szennyvíz folyadék-folyadék extrakciója és mérése GC-LRMS módszer-

rel. A vegyületek valószínűsítése spektrumkönyvtár alapján, egyes komponensek azonosí-

tása referncianyagok segítségével.

5.Komponensek azonosítása extraktumból HR-GC-HR-MS technikával. (Fekete Jenő)

Emissziós minta extraktumból dioxinok azonosítása és mennyiségük meghatározása.

6.GC-MS módszer validálása (HS-GC-MS, ATD-GC-MS). (Fekete Jenő)

Szennyvízből VOC-k meghatározása és a módszer validálása.