Mintaelőkészítés, mintavétel

Analitikai elemzési feladatok tervezése, a vizsgálandó jellemző, a vizsgált objektum tulajdonságai, mintavételi módszerek, vizsgálati módszerek, költségek stb. figyelembe vételével. A mintavétel, mintakezelés, mintaelőkészítés és az analitikai módszer kapcsolata. A vizsgálati anyagok csoportosítása fizikai jellemzők alapján, szilárd, folyadék gáz és kevert fázisú minták. A vizsgált komponens varianciája a vizsgált objektumban, homogenitás, inhomogenitás.                                                                                                                    2 óra

Statisztikai elv alkalmazása a mintavétel tervezésében, a szükséges mintaszám becslése. A fontosabb mintavételi elvek: szubjektív mintavétel, véletlen mintavétel, egyszerű véletlen mintavétel, rétegek szerinti mintavétel, rétegek szerinti véletlen mintavétel, szisztematikus mintavétel, rétegek szerinti szisztematikus mintavétel, keverék mintavétel. A rétegek értelmezése, összetétel, tömeg, hely, idő, gyártási ciklus, szállítási egység stb. alapon. Mintavételi módszerek bemutatása és jellemzése talajmintavétel példáján. Mintavételi tervek.

                                                                                                                                             2 óra

Mintavételi technikák, manuális és gépesített mintavétel. Minták csomagolása tárolása. Mechanikus minta-előkészítési műveletek: homogenizálás, aprítás, őrlés, a mintatömeg csökkentése, a minta osztása. A mechanikus minta-előkészítés eszközei, berendezései. A minták vonatkoztatási állapota. Termikus előkészítő műveletek:szárítás, izzítás. Heterogén fázisú minták előkészítése szűrési műveletek, szűrő anyagok, szűrés vákuummal és nyomással támogatva.                                                                                                                           2 óra

Mintaelőkészítés elemanalitikai, nyomelem analitikai vizsgálatokhoz (AAS, ICP-OES, ICP-MS, XRF). Oldás, kioldás, roncsolás vizes, savas közegben. Reagensek: víz, sósav, salétromsav, kénsav, hidrogén-fluorid, foszforsav, hidrogén-peroxid, bórsav és a fontosabb reagens elegyek jellemzése és alkalmazása. Kioldás rázással és ultrahanggal támogatva. A minta szerves alkotóinak oxidatív lebontása: (i) roncsolás oxidáló savakkal, (ii) hamvasztás.

                                                                                                                                             2 óra

A roncsolás atmoszférikus nyomáson és túlnyomásos készülékekben. A roncsolás korszerű berendezései. Mikrohullámú roncsolók felépítése, működése és alkalmazásai. Hamvasztásos minta-előkészítés. Ásványi anyagok feltárása, ömlesztéses minta-előkészítés, ömlesztő reagensek, eszközök és berendezések.                                                                            2 óra

Szerves komponensek meghatározását megelőző minta-előkészítési, tisztítási, kinyerési és dúsítási módszerek. Szerves komponensek kinyerése vízből és folyadék fázisú mintákból. Komponensek besorolása polaritásuk szerint. A művelet megválasztása és megtervezése vegyületek szerkezete alapján. Folyadék-folyadék extrakció, alapelvek és alkalmazási lehetőségek az extrahálószer és a vegyület szerkezetének ismeretében. A mintakinyerést befolyásoló paraméterek nem ionizálható és ionizálható vegyületeknél. A pH szerepe a minta kinyerésnél, tisztításnál ionizálható és nem ionizálható vegyületeknél.

                                                                                                                                             2 óra

Szilárdfázisú extrakció (SPE) elve és alkalmazása ionos, ionizálható és nem ionizálható vegyületek kinyerésére vízből. A minta-előkészítő oszlop kiválasztása a cél vegyületek szerkezetének ismeretében. SPE módszer tervezése és kivitelezése.                                   2 óra

Mintatisztítás szilárdfázisú extrakcióval. Szilárdfázisú extrakció alkalmazása a klinikai-biokémiai, a gyógyszeripari és élelmiszeripari analitikában.Szerves komponensek kinyerése, kivonása szilárd anyagokból. Szerves komponensek kivonása oldószeres extrakcióval, Soxhlet-extrakció és a módszer alkalmazása különböző mintatípusok esetén. Szerves komponensek kioldása rázatásos módszerrel és a módszer alkalmazása különböző mintatípusok esetén.                                                                                                                  2 óra

Szerves komponensek kivonás ultrahanggal segített módszerrel és a módszer alkalmazása különböző mintatípusok esetén. Szerves komponensek kivonás mikrohullámmal segített módszerrel és a módszer alkalmazása különböző mintatípusok esetén. Szerves komponensek kivonása nyomás alatti extrakcióval (gyorsított oldószeres extrakció) és a módszer alkalmazása különböző mintatípusok esetén. A különböző kivonási módszerekkel nyert minták tisztítása és vagy dúsítása.A szuperkritikus extrakció alapjai és szerepe a minta-előkészítésben.                                                                                                                2 óra

Mintavétel légnemű közegből, füstgázok, technológiai véggázok, munkahelyi légterek, egyéb belső téri légterek, környezeti levegő. Az atmoszféra összetétele és jellemző szennyező anyagai. Gázmintavétel direkt kijelzésű analizátorok számára, gázelőkészítés. Részecskék mintavétele: méreteloszlás, izokinetikus mintavétel porméréshez, részecskeméret analízis. Adszorpciós mintavétel bemutatása példákon keresztül, leoldás laboratóriumi analízishez, termodeszorpció.                                                                                                              2 óra

Elnyeletéses mintavétel bemutatása példákon keresztül, származékképzés. Mintavétel tartályba, légzsákba, kifagyasztásos mintavétel. Részecske és gőz formában egyidőben jelenlévő anyagok mintavételének bemutatása a dioxinok példáján. A mintavétel és mintaelőkészítés minőségbiztosításának kérdései. Diffúziós mintavételek.                         2 óra