Elemanalízis

Bevezetés. Az elemanalitikai feladatok csoportosítása: mintaméret és koncentráció szerint. Szilárdmintás és oldatos módszerek. Speciáció. A módszerek jellemzésére használt analitikai paraméterek: szelektivitás, kimutatási határ, analitikai függvény, kiértékelő függvény, dinamikus koncentráció tartomány, zavaróhatások, monoelemes és multielemes módszerek. Az elemanalízis fontosabb módszerei: atomspektrometriás módszerek, tömegspektrometriás módszerek és röntgen fluoreszcenciás módszerek.    4 óra

Az atomspektrometriás módszerek elméleti alapjai: szabad részecskék előállítása a mintából termikus és nem termikus módszerekkel. Atomspekrumok keletkezése. Az elektronszerkezet és a spektrum kapcsolata. Kölcsönhatások típusai: az atomemissziós, atomabszorpciós és atomfluoreszcenciás módszer elve. A vonalas atomspektrumok spektrumok és a spektrumvonalak jellemzése.    2 óra

Az analitikai atospektroszkópiában használt legfontosabb sugár és atomforrások: láng sugárforrás és atomforrás, nagyfeszültségű szikra sugárforrás, induktív csatolású plazma (ICP) sugárforrás, síkkatódos és üreges katódos glimmlámpa sugárforrás, grafitkemence atomforrás.        2 óra

Mintabevitel forrásokba. Porlasztásos mintabevitel áramló közegű forrásokba. Porlasztási módszerek, porlasztó típusok (AAS, ICP), az indirekt porlasztó egység anyagmérlege.      2 óra

A minta átalakulása forrásokban, a párolgás, atomizáció, ionizáció, gerjesztés, a fényemisszió és abszorpció törvényszerűségei. A vizsgált elem megoszlása atom, ion és molekula állapotok között. A megoszlás változásai, mátrixhatások, zavaróhatások.      2 óra

Reális rendszerekben észlelt spektrumok, folytonos, sávos és vonalas spektrumelemek additivitása. Vonal és háttér értelmezése emissziós és abszorpciós módszereknél. Háttérkorrekció.         2 óra

ICP-OES készülékek felépítése és működése, analitikai jellemzése. Szimultán multielemes és pásztázó elvű készülékek. ICP-OES módszerek kidolgozása: spektrumvonal kiválasztása, háttérkorrekció, zavarások vizsgálata, kalibrácós eljárás kidolgozása. ICP-OES módszer analitikai alkalmazása.      2 óra

Atomabszorpciós módszerek, láng-AAS, ETA-AAS és Hg-AAS, hidrid-AAS módszer analitikai alkalmazása. Atomabszorpciós készülékek felépítése, vonalas és folytonos fényforrással működő AAS készülék. Háttérkorrekciós módszerek, D₂ lámpás és Zeeman háttérkorrekció elve.        2 óra

Láng-AAS módszerek kidolgozása és optimálása: spektrumvonal, spektrális sávszélesség, láng, lángösszetétel, megfigyelési magasság. Zavarások vizsgálata és kiküszöbölése.     2 óra

A grafitkemence-AAS készüléke felépítése és működése: grafitkemence-fej, automata mintabemérő, mérőprogram. Grafitkemence AAS módszerek kidolgozása. A szárítási, hőkezelési, atomizálási és tisztítási lépcső paramétereinek optimálása. Mátrixmódosító adalékok szerepe.     2 óra

Az ICP-MS módszer elve. Az ICP mint ionforrás. ICP-MS spektrumok jellemzése, izobárok, molekula ionok szerepe. Kis felbontású készülékek felépítése és működése.

Molekulaion zavarás forrási a molekulaion zavarás elnyomásának módszerei. Nagyfelbontású és nagyfelbontású ICP-MS Az ICP-MS módszer analitikai alkalmazása.           2 óra

Minták előkészítése elemanalitikai vizsgálatokhoz. Mintavétel, szárítás, aprítás, homogenzálás. Oldás, kivonatkészítés. Roncsolás, nyomás alatti roncsolás, mikrohullámú roncsoló. Hamvasztás. Ömlesztés. Szűrés.         2 óra