Analitikai és szerkezetvizsgálati labor

8.1. Előadások:

LABORATÓRIUMI BEVEZETŐ                                                                                        1 óra

A tantárgy célkitűzéseinek, tematikájának, az előadások és a laboratóriumi gyakorlatok témáinak és követelményeinek rövid ismertetése. A laboratóriumi gyakorlatok csoportbeosztásának elkészítése. Munka és balesetvédelmi oktatás.

ICP ATOMSPEKTROSZKÓPIAI MÓDSZEREK                                                               2 óra

Induktív csatolású plazma forráson (ICP) alapuló nagyteljesítményű atomspektroszkópiai (ICP-OES) és tömegspektrometriás (ICP-MS) elemanalitikai módszerek.

TÖMEGSPEKTROMETRIA                                                                                               2 óra

A tömegspektrométerek általános felépítése. Ionforrások. Az analizátorok felépítése és működése. Detektorok. Mintabeviteli megoldások. A tömegspektrométerek teljesítmény jellemzői. Az analitikai célú (GC-MS, HPLC-MS-MS) és szerves szerkezetvizsgálati célú (nagyfelbontású-MS) tömegspektrométerek. Az izotópok és a metastabil ionok szerepe. A nagyfelbontású tömegspektrometriás mérések szolgáltatta szerkezeti információk. A szerkezetfelderítés stratégiája

FT-IR- és RAMAN SPEKTROSZKÓPIA                                                                            2 óra

Az FTIR- és Raman spektroszkópia jelentősége a szervetlen és szerves vegyületek azonosításában, szerkezetfelderítésében ill. mennyiségi elemzésében. Az FT-IR-spektrométer felépítése, infravörös spektrum felvétele. Gáz, folyadék és szilárd halmazállapotú minták mérési technikái. Az IR spektrum értékelése, sávhozzárendelés.

ELEKTROANALITIKAI MÓDSZEREK                                                                            2 óra

A voltammetriás módszerek csoportosítása, a szilárd elektródos voltammetria elméleti alapjai, a minőségi és mennyiségi analízis lehetőségei, nagy érzékenységű voltammetriás módszerek . Pásztázó voltammetria alkalmazása gyógyszer hatóanyag-tartalom meghatározására. Filmképződés hatása az elektród viselkedésére. Amperometriás titrálások.

TERMIKUS ANALÍZIS                                                                                                       2 óra

A termikus analízis alapja, a termoanalitikai módszerek csoportosítása, hőmérséklet mérés, termogravimetria, differenciális termikus analízis, differenciális pásztázó kalorimetria, fejlődőgáz-analízis, a kísérleti körülmények hatása a termoanalitikai görbékra, a termikus analízis története, a Derivatográf

ÁRAMLÓ OLDATOS ELEMZÉS                                                                                       1 óra

A FIA méréstechnika alapjai, a készülékek felépítése, detektálási módszerek, példák a FIA módszer analitikai alkalmazásaira (foszfor meghatározása, arzén meghatározása).

A SIA méréstechnika alapjai, a készülékek felépítése, mérési és detektáási technikák

MÁGNESES MAGREZONANCIA SPEKTROSZKÓPIA:                                     2 óra

A korszerű NMR spektrométerek felépítése. Az NMR méréstechnika gyakorlati alapjai. Mintaelőkészítés. Az NMR mérések főbb paraméterei, azok kalibrálása. Heterukleáris mérések sajátosságai

BIOANALITIKAI MÓDSZEREK                                                                                        2 óra

MINŐSÉGBIZTOSÍTÁS:                                                                                                     8 óra

FÉLÉVZÁRÓ ZÁRTHELYI:                                                                                               2 óra

8.2. Laboratóriumi gyakorlatok:

1. ELEKTROANALITIKAI MÓDSZEREK                                                                6 óra

         -Szilárd elektródos voltammetria (paracetamol mérése)

         -Ciklikus voltammetria reverzibilis redoxrendszerben

         -Voltammetria molekulaszelektív bevonatú szilárdtest elektróddal

         -Bioszenzorok: vércukor mérése

    

2. FOLYAMATOS ELEMZÉS                                                                                     6 óra

               -Növényi minta foszfortartalmának meghatározása folyamatos áramlásos módszerrel (FIA), UV-VIS detektálással, kétféle mintaelőkészítéssel:  

               a) a minta feltárása savas roncsolással,

               b) a minta feltárása hamvasztással,izzítással, majd savas oldással.

    

3. MÁGNESES MAGREZONANCIA-SPEKTROSZKÓPIA                                      6 óra

               Az NMR spektrumot jellemző főbb paraméterek és a szerkezet tanulmányozása spektrumokon. A kémiai eltolódás empirikus számításának gyakorlása egyszerű molekukák esetén. Spektrumfejtés.

    

   4.  TÖMEGSPEKTROMETRIA                                                                                   3 óra

              

   5.   ATOMSPEKTROSZKÓPIA                                                                                           3 óra

       

   6.   INFRAVÖRÖS SPEKTROSZKÓPIA                                                                            3 óra

   Az FT-IR készülék bemutatása, különböző halmazállapotú minták mérése:

1. CaSO₄·2H₂O szilárd kristályos minta pasztillázása KBr-ban, a minta spektrumának felvétele.

1. Etanol spektrumának felvétele folyadékküvettában.

1. Parafilm spektrumának felvétele belső reflexiós (ATR) méréstechnikával.

7.   RAMAN SPEKTROSZKÓPIA                                                                                       3 óra

8.    TERMIKUS ANALÍZIS                                                                                         6 óra

-TG/DTA-MS mérés

- DSC mérés

9.   levegőszennyezés vizsgálatok                                                                   6 óra

• Füstgáz CO, NO_X, SO₂, CO₂ és O₂ koncentrációjának folyamatos meghatározása.

• Füstgáz térfogatáramának és víztartalmának meghatározása.

• Környezeti levegő szálló por koncentrációjának meghatározása (részecskeméret analízis, PM10, PM2,5 koncentráció).

   

  10. BIOANALITIKA                                                                                                            6 óra